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氣相色譜氣路管路、注射器、進樣器、檢測器的清洗方法

2011-10-27 [5588]

1、氣路的清洗：
清洗氣路連接管時，應首先將該管的兩端接頭拆下，再將該段管線從色譜儀中取出，這時應先把管外壁灰塵擦洗干凈，以免清洗完管內壁時再產生污染。清洗管路內壁時應先用無水乙醇進行疏通處理，這可除去管路內大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機物和水分。在此疏通步驟中，如發現管路不通，可用洗耳球加壓吹洗，加壓后仍無效可考慮用細鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通，可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達到疏通的目的。
用無水乙醇清洗完氣路管路后，應考慮管路內壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如沒有，可加熱該管線并用干燥氣體對其吹掃，將管線裝回原氣路待用。如果由分析樣品過程判定氣路內壁可能還有其它不易被乙醇溶解的污染物，可針對具體物質溶解特性選擇其它清洗液。選擇清洗液的順序應先使用高沸點溶劑、而后再使用低沸點溶劑浸泡和清洗?？晒┻x擇的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。

2、注射器的清洗
注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污樣品，但還是用待注射樣品對注射器本身做一二次清洗。清洗時只能吸入樣品，排出樣品時要在樣品瓶之外。注射器在使用結束后要立即清洗，以免被樣品中的高沸點物質玷污。一般常用下述溶液依次清洗：5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮、氯仿，zui后用真空泵抽干。
3、進樣口的清洗
用于有機物和高分子化合物定量分析的氣相色譜儀一般采用分流進樣,毛細管色譜柱。根據儀器的生產廠家和型號的不同,進樣口的分流控制系統一般有EPC控制分流和手動控制分流兩種情況。
在檢修時,對氣相色譜儀進樣口的玻璃襯管、分流平板,進樣口的分流管線, EPC等部件分別進行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗: 從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質,移取過程不要劃傷襯管表面。
如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經過干燥即可使用。
分流平板zui為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗:從進樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后使用。

3分流管線的清洗:
氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時,許多有機物的凝固點較低,樣品從氣化室經過分流管線放空的過程中,部分有機物在分流管線凝固。
氣相色譜儀經過長時間的使用后,分流管線的內徑逐漸變小,甚至*被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現象,都需要對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑,對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機械方法來完成。可以選取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。
對于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長時間使用,有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處,隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查,并用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗,然后烘干處理。
由于進樣等原因,進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結,可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行初步的擦拭,然后對擦不掉的有機物先用機械方法去除,注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作,不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機物去除后,然后用有機溶劑對儀器部件進行仔細擦拭。

4、TCD和F ID檢測器的清洗
TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進行清洗。
HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下: 關閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內檢測器的接頭用死堵堵死,將參考氣的流量設置到20 ～ 30 ml/min, 設置檢測器溫度為400℃,熱清洗4～8 h,降溫后即可使用。
國產或日產TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50 ml注射器依次將丙酮（或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑）無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復注入5～10次, 用吸爾球從進氣口處緩慢吹氣, 吹出雜質和殘余液體, 然后重新安裝好進氣接頭, 開機后將柱溫升到200 ℃, 檢測器溫度升到250 ℃, 通入比分析操作氣流大1～2倍的載氣, 直到基線穩定為止。
對于嚴重污染, 可將出氣口用死堵堵死, 從進氣口注滿丙酮（或甲苯,可根據樣品的化學性質選用不同的溶劑） ,保持8 h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。
FID檢測器的清洗: F ID檢測器在使用中穩定性好,對使用要求相對較低,使用普遍,但在長時間使用過程中,容易出現檢測器噴嘴和收集極積炭等問題,或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對FID積炭或有機物沉積等問題,可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。當積炭較厚不能清洗干凈的時候,可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成后,對污染部分進一步用軟布進行擦拭,再用有機溶劑zui后進行清洗,一般即可消除。