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阿司匹林肠溶片
Asipilin changrong pian
Aspirin Enteric-coated Tablets
书页号：中国药典2005版—284
【修订】
    本品含阿司匹林（C9H8O4）应为标示量的93.0％～107.0％。

液相色谱仪关于阿司匹林肠溶片的分析方法
【检查】 游离水杨酸  除检测波长改为303nm外，照含量测定项下的色谱条件试验。精密称取细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液振摇溶解，并稀释至刻度，摇匀，用有机相滤膜（孔径：0.45μ）滤过，立即精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取水杨酸对照品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，含水杨酸不得过阿司匹林标示量的1.5%。
释放度  酸中释放量  取本品，照释放度测定法（附录Ⅹ D第二法方法1），采用溶出度测定法*法装置，以0.1mol/L的盐酸溶液为溶出介质（25mg、40mg、50mg规格为600ml，100mg、300mg规格为750ml），转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，取溶液10ml，滤过，照含量测定项下的色谱条件，精密量取续滤液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照品适量（25mg、40mg、50mg、100mg、300mg规格的取样量分别为17mg、28mg、33mg、13mg、40mg），精密称定，置200ml量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml（25mg、40mg、50mg规格）或25ml（100mg、300mg规格）的量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得阿司匹林对照品溶液；另取水杨酸对照品适量（25mg、40mg、50mg、100mg、300mg规格的取样量分别为13mg、21mg、26mg、10mg、15mg），精密称定，置200ml量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置200ml（25mg、40mg、50mg规格）、50ml（100mg规格）或25ml（300mg规格）的量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得水杨酸对照品溶液。分别取上述对照品溶液同法测定，按外标法分别计算出每片的阿司匹林释放量和水杨酸含量，将所测得的水杨酸含量乘以1.304再加上阿司匹林释放量即得本品酸中释放量，限度应不大于阿司匹林标示量的10％。
缓冲液中释放量  酸中释放量检查项下的溶液中继续加入37℃的0.2mol/L磷酸钠溶液（25mg、40mg、50mg规格的溶出介质均为200ml；100mg、300mg规格的溶出介质均为250ml），混匀，用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为6.8±0.05，继续溶出45分钟，取溶液10ml，滤过，照含量测定项下的色谱条件，精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。另精密称取阿司匹林对照品适量（25mg、40mg、50mg、100mg、300mg规格的取样量分别为22mg、35mg、44mg、18mg、25mg），置200ml（25mg、40mg、50mg规格）、50ml（100mg规格）或25ml（300mg规格）的量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得阿司匹林对照品溶液；另精密称取水杨酸对照品适量（25mg、40mg、50mg、100mg、300mg规格的取样量分别为17mg、26mg、34mg、22mg、16mg），置500ml（25mg、40mg、50mg规格）、200ml（100mg规格）或50ml（300mg规格）的量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，用1％冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得水杨酸对照品溶液。分别取上述对照品溶液同法测定，按外标法分别计算出每片的阿司匹林释放量和水杨酸含量，将所测得的水杨酸含量乘以1.304再加上阿司匹林释放量即得本品释放量。限度为标示量的70％，应符合规定（阿司匹林分子量为180.16，水杨酸分子量为138.12，校正因子为1.304）。

【含量测定】照液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000，阿司匹林峰与水杨酸峰分离度应符合要求。
测定法  取本品20片，精密称定，充分研细，精密称取细粉适量（约相当于阿司匹林10mg），置100ml量瓶中，用1%的冰醋酸甲醇溶液强烈振摇溶解并稀释至刻度，用有机相滤膜（孔径：0.45μ）滤过，精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取阿司匹林对照品适量20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加1%的冰醋酸甲醇溶液强烈振摇溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
   
    【规格】（1）25mg  （2）40mg  （3）50mg  （4） 100mg  （5）300mg
  
【增订】
【鉴别】（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。