2013-11-29
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小兒感冒沖劑中對乙酰氨基酚和ka fei ying的含量 液相色譜法
杭州森尼歐科學儀器有限公司為您提供專業的二手液相色譜島津系列產品，轉載的這篇文章為您介紹
利用液相色譜法來測定小兒感冒沖劑中對乙酰氨基酚和ka fei ying的含量，希望對您有所幫助。
摘要:目的：建立同時測定小兒*感冒沖劑中對乙酰氨基酚和ka fei ying含量的液相色譜方法。方法：采用Hypersil ODS C18柱（5μm，250 mmx4.6mm），流動相為甲醇：水（30：70），檢測波長為280nm，峰面積外標法。結果：對乙酰氨基酚在1O.08～100.80μg/ml，ka fei ying在0.592～5.920μg/ml濃度范圍內線性關系良好；對乙酰氨基酚回收率為98.9％ ，RSD為0.58％（n=6），ka fei ying回收率為100.15％ ，RSD為2.52％（n=6）。結論：該方法具有操作簡便、結果準確等優點。
關鍵詞:對乙酰氨基酚；ka fei ying；小兒*感冒沖劑；液相色譜法
小兒*感冒沖劑是治療感冒發熱的常用藥，臨床應用廣泛。該藥處方：每袋6g含對乙酰氨基酚125mg、馬來酸氯苯那敏1.5 mg、ka fei ying7.5 mg、人工牛黃6mg等成分。收載于國標西藥地標上國標第3冊，應用紫外分光光度法對其中一種成分對乙酰氨基酚的含量進行測定，本文采用液相色譜法同時測定對乙酰氨基酚和ka fei ying的含量，結果本實驗方法簡單、準確性高、重現性好、靈敏度高，故而可用于制劑室對其進行含量測定。
1 儀器與試藥
美國HP1100液相色譜儀；包括G1311A一四元泵，G1322A-脫氣機，Gl316A-柱溫箱，G1314A-UV可變波長
檢測器，HP1100化學工作站。
對乙酰氨基酚、ka fei ying、馬來酸氯苯那敏（中國藥品生物制品檢定所提供），人工牛黃（原料藥，符合藥用規定），氫氧化鈉（分析純），d,JL*感冒沖劑為本院自制制劑[對乙酰氨基酚的標示含量為（100±7）％]。
2 方法與結果
2．1 色譜條件
色譜柱為Hypersil ODS Cl8（5μm，250mm×4.6mm），流動相為甲醇：水（30：70），檢測波長為280nm，流速為lml
/min，柱溫為30℃，進樣為20μL。
2．2 系統適用性試驗
采用2．1項下規定的色譜條件測定，對乙酰氨基酚與ka fei ying分離良好，分離度為8.4，理論板數：對乙酰氨基酚為5476，ka fei ying為5397。
2．3 供試品溶液的制備
取d,JL*感冒沖劑6g，研細，精密稱取0.48g于25m1量瓶中，加入0.04％氫氧化鈉溶液溶解并稀釋至刻度，
濾，取續濾液1.0ml于10ml量瓶中，以0.04％氫氧化鈉溶液定容，即得。
2．4 對照品溶液的制備
精密稱取在105℃ 干燥至恒重的對乙酰氨基酚0.1g于100ml量瓶中，ka fei ying15mg于250ml量瓶中，加入0.04％氫氧化鈉溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得對照品貯備液。精密量取上述液各2ml于50ml量瓶中，加入0.04％氫氧化，鈉溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液。
2．5 空白樣品溶液的制備
按處方量去掉對乙酰氨基酚、ka fei ying，制成空白對照，其余同供試品處理即得。分別取對照品溶液、供試品溶液、空白樣品溶液各20μ1，注入液相色譜儀，按“2．1項下”規定的色譜條件測定。結果空白樣品溶液色譜圖中，在對照品溶液色譜圖中相應的位置上，無干擾峰。
2．6 供試品溶液穩定性試驗
取供試品溶液（批號030305），室溫避光保存，分別于0，1，2，3，5，6h，按“樣品測定”項下規定方法測定峰面積。結果表明6 h之內測定樣品穩定，對乙酰氨基酚RSD為0.65％（n=6），ka fei yingRSD為0.72％（n=6）。
2．7 精密度試驗
分別精密吸取對乙酰氨基酚、ka fei ying的對照品貯備液配制對乙酰氨基酚、ka fei ying的濃度分別為40.32，2.368μg/m1的對照品溶液，重復進樣6次，測定峰面積。對乙酰氨基酚RSD為0.13％，ka fei yingRSD為0.49％。
2．8 線性關系的考察
分別精密吸取對乙酰氨基酚、ka fei ying對照品貯備液配制系列濃度，對乙酰氨基酚的濃度依次為10.08，20.16，40.32，60.48，80.64，100.80μg/ml；ka fei ying的濃度依次為0.592，1.184，2.368，3.552，4.736，5.920μg/ml。按“2．1”項下規定的色譜條件進樣，測定峰面積，以對照品濃度C對峰面積A作回歸計算，得：對乙酰氨基酚：A=17.2×C+7.91（n= 6），r=0.9999；咖叫}因：A=37.6×C+0.73（n=6），r=0.9999。結果表明，對乙酰氨基酚在10.08～100.80μg /m1，ka fei ying在0.592～5.920μg /mL濃度范圍內線性關系良好。
2．9 重復性試驗
精密稱取同一批號樣品（030520）6份，按供試品溶液的制備方法制備并測定峰面積，代入線性方程計算，結果為對乙酰氨基酚：94.21％±0.91％（n=6），RSD=0.96％；ka fei ying：116.55％ ±0.72％（n=6），RSD=0.65％。表明該方法重復性良好。
2．10 加樣回收率試驗
精密稱取已知含量的同一批樣品（030520）6份，分別為0.4763g，0.4810g，0.4825g，0.4831g，0.4807g，0．475 2g，準確加入對照品貯備液分別為2.5ml，5.0ml，10.0ml各兩份，再按供試品溶液的制備方法制備并測定峰面積，代入線性方程計算回收率。
3 樣品測定
按供試品溶液的制備方法制備并測定峰面積，代入線性方程計算，測定3批樣品。
4 討論
4．1 本文作者曾試用紫外吸收光度法同時測定小兒*感冒沖劑中對乙酰氨基酚和ka fei ying的含量，但由于兩者濃度比例相差較大及儀器的限制，不能準確測定ka fei ying的含量，故而采用液相色譜法同時測定對乙酰氨基酚和ka fei ying的含量，方法簡單、準確性高、重現性好。
4．2 由于對乙酰氨基酚和ka fei ying的兩者含量相差較大，故通過紫外掃描，選取含量較小的ka fei ying的zui大紫外吸收波長280nm處為檢測波長，減少了兩者峰面積的差異，提高了方法的準確性。
4．3 據文獻報道，也有用液相色譜法同時測定對乙酰氨基酚和ka fei ying的含量的方法，但普遍存在流動相復雜，樣品保留時間較長等缺點，本文作者采用該方法，有樣品處理簡單，出峰時間快等優點，適合用于該樣品含量的快速測定。
4．4 由于ka fei ying的含量較低，一般方法都未測定其含量，采用本法同時測定對乙酰氨基酚和ka fei ying的含量，可控制其含量，并促進藥品的制備工藝的改進，保證藥品的質量及用藥的安全。
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